為了更好的操作國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀,操作者必須具備良好的操作技能
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的結(jié)構(gòu)有什么?國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀所屬光學(xué)儀器的一種,它的基本結(jié)構(gòu)分為兩部分,那即是分析單元和顯示單元。前者主要包括氣源及控制計(jì)量裝置﹑進(jìn)樣裝置﹑恒溫器和色譜柱。后者主要包括檢定器和自動(dòng)記錄儀。色譜柱(包括固定相)和檢定器是氣相色譜儀的核心部件。
(1)載氣系統(tǒng)氣相色譜儀中的氣路是一個(gè)載氣連續(xù)運(yùn)行的密閉管路系統(tǒng)。整個(gè)載氣系統(tǒng)要求載氣純凈、密閉性好、流速穩(wěn)定及流速測(cè)量準(zhǔn)確。
(2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣就是把氣體或液體樣品速而定量地加到色譜柱上端。
(3)分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)的核心是色譜柱,它的作用是將多組分樣品分離為單個(gè)組分。色譜柱分為填充柱和毛細(xì)管柱兩類。
(4)檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)器的作用是把被色譜柱分離的樣品組分根據(jù)其特性和含量轉(zhuǎn)化成電信號(hào),經(jīng)放大后,由記錄儀記錄成色譜圖。
(5)信號(hào)記錄或微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)近年來(lái)國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀主要采用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)。色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)可打印記錄色譜圖,并能在同一張記錄紙上打印出處理后的結(jié)果,如保留時(shí)間、被測(cè)組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)等。
(6)溫度控制系統(tǒng)用于控制和測(cè)量色譜柱、檢測(cè)器、氣化室溫度,是氣相色譜儀的重要組成部分。
國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀分為兩類:一類是氣固色譜儀,另一類是氣液分配色譜儀。這兩類色譜儀所分離的固定相不同,但儀器的結(jié)構(gòu)是通用的。國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀是完成氣相色譜分析的主要工具,而要體現(xiàn)操作簡(jiǎn)單的特點(diǎn),達(dá)到快速準(zhǔn)確分析的目的,操作者必須具備良好的操作技能。
1加熱
由于國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同,給定溫度的方式也不相同。對(duì)于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度,一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫。而如果是采用旋鈕定位法,則有技巧可言。
1.1過(guò)溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處,給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過(guò)溫至約為操作溫度時(shí),配合溫度指示和加熱指示燈,再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至合適位置。
1.2分步遞進(jìn)定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)角度,升溫開始,指示燈亮;當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時(shí),再同向轉(zhuǎn)動(dòng)溫控旋鈕,開始繼續(xù)升溫;如此遞進(jìn)調(diào)節(jié),直至恒溫在工作溫度上。
2調(diào)池平衡
調(diào)池平衡,實(shí)際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡,使之有較為合適的輸出。講調(diào)節(jié)技巧,其實(shí)是對(duì)具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等調(diào)節(jié)功能的國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀而言。
步,用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至合適位置;
第二步,自衰減至16倍左右,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第三步,用記錄調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步,退回衰減,觀察記錄儀指針移動(dòng)情況;
第五步,用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。